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如何进行标准物质期间核查


1

如何核查?

 

需要核查的范围

1.对于未拆封的CRM,只要保证有效期内,储存条件符合要求,包装完好,不需要期间核查;

由于CRM期间核查,按照证书需要核查不确定度范围,而不确定度的核查影响因素较多,在实验室内难以操作。此时,实验室需要制定相应管理文件,规范CRM使用要求和储存条件。

2. 拆封后,对于使用频繁、不稳定、储存条件变化、临近有效期等情况时,也需要对CRM进行期间核查。

3.实验室进行期间核查的重点对象为:参考(标准)物质、质控样品、实验室配制的标准溶液等。

主要的核查方法

对于有证标准物质的期间核查,实验室一般不具备核查的技术能力,可采用以下方法核查:

1.核查其是否在有效期内

2.是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围

3.是否按照该标准物质证书上所规定的使用说明使用

4.是否按照该标准物质证书上所规定的测量方法与操作步骤使用

5.是否按照该标准物质证书上所规定的储存条件和环境要求等信息,确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

以上5点是确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

 

2

核查结论是什么?

 

1.若上述情况的核查结果完全符合要求,实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证;

2.如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化。

 

3

什么是非有证标准物质?

 

是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,包括:参考(标准)物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。

 

4

对于非有证标准物质的核查如何进行?

 

1.定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查;

2.如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时,可以考虑采用下列方法进行核查:

a)通过实验室间比对确认量值;

b)送有资质的校准机构进行校准;

c)测试近期参加过能力验证结果满意的样品

d)检测足够稳定且不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

 

5

标准物质期间核查内容主要包括

 

一、状态核查

标签是否清洗;

储存条件是否满足要求;

是否在有效期内;

外观(如颜色、状态等)是否有变化

二、量值核查

1.优选CRM标物进行量值比对(有CRM可选择);

2.实验室间量值比对(推荐);

3.送有资质的检测/校准机构确认(用的少);

4.测试近期参加能力验证且结果满意的样品(有局限);

5.检测实验室内质控样品(有质控样的前提);

6.采用不同制造商或同一制造商不同批号的RM进行比对(推荐);

7.对实验室配制的标准溶液进行期间核查,可采用CRM进行核查或用新配置的溶液进行核查(多数情况)。

 

提请大家注意一下:仪器的期间核查可以选择性的做,标准物质的期间核查必须都做。依据:

1)《检验检测机构资质认定评审准则》及释义4.4.6条款规定:检验检测机构应建立和保持标准物质的管理程序。该管理程序中应包含标准物质期间核查程序。

2)CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》

a)5.5.10“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”

b)5.6.3.3条款规定:标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。

如果在期间核查中发现标准物质已经分解、产生异构体、浓度降低等特性变化,应立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行4.9条款“不符合检测和校准工作的控制”

 

6

标准物质三种核查结果的判定方法

 

标准物质期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。

 

1 传递比较法

被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较,或送至更高标准的实验室检测时,可采用此方法。被核查RM和核查标准的测量结果分别为被核查X标准和X被核查,扩展不确定度分别为U被核查和U标准(扩展不确定度均为U95或包含因子k=2时的不确定度),应符合下列关系:


 

2 比对法

如果不能采用传递比较法,也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似,此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值X。


 

3控制图法

RM的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n>10。极差控制图一般要求n>5。被核查RM的测量结果偶尔出现在警戒区是可以的,但此时要密切注意控制图此后的趋势,适当增加核查次数。一旦发现测量结果超出控制限,则该RM的期间核查的结果为不合格。

 

7

制定期间核查计划

 

考虑因素:质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素。

核查频率

1.使用频次高、有效期短、对检测结果影响较大的标准物质,缩短间隔;

2.稳定性好的RM,可将频次设为半年或一年;

3.不常使用的标准物质,可在每次使用前进行核查。

对经验证稳定的RM,可在后续的期间核查计划中降低核查频次。

 

8

过期标准物质是否可以继续使用

 

对于某些CRM或RM,价格昂贵、难以采购、稳定性好、实验室主要用于定性目的等,需要继续使用。对该类物质,需要严格进行期间核查,参照上述核查方法,符合判定结果时,可继续使用。保存相关核查记录。