欢迎光临坛墨质检标准物质中心 北京坛墨质检科技有限公司
bannner
当前位置:> 首页 > 公司动态 > pH测定中常见问题与解决方案

文章分类

pH测定中常见问题与解决方案

作者:小坛     发表时间:2017-10-31 17:09

身为坛墨人,当然避免不了经常与酸碱打交道,毕竟我们是专业的。pH值也是水环境水质监测过程中的一项重要物理指标,由于溶液的pH值对自身的性质、对化学反应速度和化学反应方向都有很大的影响,在生产、科研、人类生活的各方面都需要测量pH值。pH值不仅与非生物界有影响,而且与生物界的关系更为密切,比如化工业等行业大量排放酸气,日积月累就会在大气中聚集,导致“酸雨”的形成,进而引起人类呼吸困难、皮肤过敏等疾病,这严重危害人类的生命财产安全。所以我们必须从源头加以遏制,增强监管力度,保证我们的生存环境更加美好。

一、 新品上市

首先介绍产品啦!这里推荐三种pH标准溶液和一种pH复合电极浸泡液的组合,可用于仪器校准、电极保存和生产过程中 pH 环境的控制,适用于各个行业的国内标准(相关国标、pH电极的工作原理见附录1和附录2)。

①邻苯二甲酸氢钾pH标准溶液,pH=4.003(25℃);

②混合磷酸盐pH标准溶液,pH=6.864(25℃);

③硼砂pH标准溶液,pH=9.182(25℃);

④pH复合电极浸泡液,3mol/L KCl溶液(pH≈4)。

当然,根据需要,我们也提供国际标准的pH缓冲液组的定制服务。

二、 技术指标

本标准物质中心采用“梅特勒托利多”多参数测试仪检测pH标准溶液,该仪器配套新型复合玻璃电极,稳定高效,并经过北京计量院检定,精密度和准确度均符合要求。

测试过程中,使用恒温槽严格控制标准溶液温度,分别测定其在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃等温度点的pH值,结果表明均与标准值相符,误差均小于0.010pH;与国内同行业中国计量院、四川中测院的标准物质比对,结果保持一致。此外,分别检测三种标准溶液的均匀性和监测六个月的稳定性,结果表明产品均匀可靠,可储存时间较长,请客户放心使用。

三、 常见问题与解决方案   

在一些基层实验室中错误使用pH计的情况很普遍,单支的pH玻璃电极可用去离子水浸泡,但是pH复合电极不能用蒸馏水或者其他不合规的溶液保存,否则就会导致测量平衡时间长或数值不稳定的情况。电极性能变化会严重影响测量结果,测量结果不可信。

解决方案*:首先对pH复合电极进行浸泡和清洗。浸泡作用是活化玻璃敏感膜,减少内阻和不对称电势。pH复合电极应浸泡在含KCl的pH4缓冲溶液中,对玻璃球泡和液接界同时起作用,浸泡12h后测定坛墨质检标准物质中心的pH4.003的标准溶液,观察是否起作用。

特别注意的是,pH复合电极用去离子水或pH4缓冲液浸泡后会导致电极液接界内部(例如砂芯内部)的KCl浓度大大降低,降低使用性能。如遇到此类现象,可将电极浸泡在含饱和KCl(或参照电极说明书,浸泡液中KCl浓度与外参比溶液浓度一致)的pH4缓冲溶液中,数小时后电极性能将会复原[1]

经过以上操作,pH电极性能仍未改善,则表明电极已经严重老化,建议更换新电极。

接下来,问题又来了,pH电极使用完毕后,如何清洗和贮存呢?

解决方案:根据电极使用情况在不同溶剂中清洗。测定无机金属氧化物,用低于1mol/L的稀酸清洗;粘有脂类有机物,可用丙酮或乙醚清洗;无机盐可用稀盐酸清洗;蛋白质血球沉淀物用酸性酶溶液(如食母生片)清洗。用所选溶剂清洗后,再用去离子水洗去溶剂,然后将电极浸入专用的浸泡液(坛墨标准物质中心有售)中活化[1]

为什么硼砂pH标准溶液测定值比标准值偏低?

解决方案:如果偏差不大,在可控范围内,就是“钠差”引起的。玻璃电极在测量pH>9的溶液时,由于玻璃敏感膜的溶解,玻璃电极对Na+也有响应,因而求得的H+活度高于真实值,即pH读数低于真实值,产生负误差,这种误差叫碱差或钠差;反之,在pH<1的溶液中,玻璃电极测得的pH高于真实值,产生正误差,这种误差叫酸差。若想消除“钠差”,可选择锂玻璃电极。

待测溶液渗透到电极中,电极中的电解液变色或浑浊怎么办?

解决方案:首先关机并取下电极,清空被污染的电解液,然后重新填满新的电解液,再按照解决方案* 操作。然后测试pH4.003标准溶液分别在1min和2min内的电位值(mV),如果仪器显示值在160~180mV之间且两个数值偏差在±1.5mV内,则电极可以继续使用;如果两个数值偏差大于±1.5mV,则表明电极已损坏(仪器显示值在160~180mV之间,表明待测样品已沉积在玻璃薄膜上,仪器显示值在50~150mV之间,表明薄膜已破损)[2],建议更换新电极。

四、 参考文献

[1] pH电极的测量原理及正确使用.孔小平,孟 洁,许建军等.河南省计量科学研究院,郑州450008;

[2] Care, Maintenance and Fault Diagnosis for pH Electrodes. John J. Barron, Colin Ashton & Leo Geary. Technical Services Department, Reagecon Diagnostics Ltd, Shannon Free Zone, County Clare, Ireland